Deprecated: mysql_connect(): The mysql extension is deprecated and will be removed in the future: use mysqli or PDO instead in /mnt/home/agromilkeu/mysql_connect.inc on line 19
AGROMILK Analitikai Kft. - Foss tej, hús és boranalizáló műszerek: Winescan, Oenofoss, Milkoscan, Foodscan
Van hozzáférése? | lépjen be
AGROMILK Analitikai Kft. - Foss tej, hús és boranalizáló műszerek: Winescan, Oenofoss, Milkoscan, Foodscan
Foss0afossprofiannborcfmmprofoss

A Fourier-transzformációs infravörös spektroszkópia (FTIR)


Fourier-transzformációs infravörös spektroszkópia (FTIR-spektroszkópia) a  Foss folyadék analizáló műszereinek, a Winescan, Milkoscan és Oenofoss készülékeknek a mérési elve.

Az FTIR  olyan analitikai mérési módszer, melynek segítségével szilárd, folyékony vagy gáz halmazállapotú anyagok abszorpciós, emissziós, fotokonduktív vagy Raman-szórásának infravörös spektrumát határozzák meg. Az FTIR-spektrométer széles spektrális tartományban gyűjt egyidejűleg spektrális adatokat. 

A Fourier-transzformációs infravörös spektroszkópia kifejezés arra utal, hogy a nyers adatoknak tényleges spektrummá alakításához a Fourier-transzformációt alkalmazzák.


Bármelyik abszorpciós spektroszkópiai módszert (FTIR, UV-látható stb.) nézzük, mindegyikük célja annak mérése, hogy valamely anyag milyen mértékben nyeli el fényt(elektromágneses energiát) az egyes hullámhosszokon

Ennek legegyszerűbb módja a diszperziós spektroszkópia, melynél egy monokromatikus fénnyel sugározzák be a mintát, megmérik mennyi fényt nyel el, majd minden egyes hullámhosszra megismétlik az eljárást. 

A Fourier-transzformációs infravörös spektroszkópia esetében kevésbé magától értetődő ugyanennek a spektrális információnak a megszerzése. Ennél az analitikai módszernél nem monokromatikus fénnyel, hanem egyidejűleg nagyon sok frekvenciát tartalmazó fénysugárral sugározzák be a mintát, majd azt mérik, hogy az így besugárzott energia mekkora részét nyeli el a minta. Ezután a fénysugarat úgy módosítják, hogy másféle frekvenciakombinációkból álljon, így egy második mért adatpont jön létre. Ezt a folyamatot újabb és újabb frekvenciakombinációkkal megismétlik, majd a számítógép az adatok alapján kiszámítja, hogy az egyes hullámhosszaknál mekkora az elnyelés.

 Az említett fénysugár forrása egy szélessávú sugárzó (fényforrás), mely a mérendő hullámhosszak teljes spektrumát tartalmazza.

 A sugár egy Michelson-interferométerbe kerül. Az interferométer egy sugárosztóból, valamint tükrökből álló optikai elrendezés, a tükrök közül az egyik motoros működtetésű. Ennek a tükörnek a mozgatása azt eredményezi, hogy az áthaladó fény minden egyes hullámhossza periodikusan kioltódik illetve erősítődik a hulláminterferencia következtében. A különböző hullámhosszak különböző ütemben modulálódnak, így az interferométerből kilépő fény spektruma pillanatról-pillanatra más lesz.

 A nyers adatoknak (fényelnyelés az egyes tükörpozíciókban) a kívánt spektrummá (fényelnyelés az egyes hullámhosszaknál) konvertálásához számítógépre van szükség. A feldolgozás Fourier-transzformációs algoritmussal végezhető el, ebből származik a módszer neve is.

 A nyers adatokat interferogramnak is nevezik.



Michelson-interferométer


A Michelson-interferométer elrendezése egy FTIR-spektrométerben

Az FTIR-spektrometriai alkalmazásra kialakított Michelson-interferométerben egy sugárzó fekete testnek megfelelő polikromatikus infravörös forrásból származó kollimált fényt egy sugárosztóra irányítanak. Ideális esetben a beeső fény 50%-a a fix tükörre vetül, 50%-a a mozgó tükörre jut tovább. A két tükörről visszavert fény ismét a sugárosztóra kerül, így ideális esetben az eredeti fény 50%-a jut a mintakamrába, ahol a mintára fókuszálják. A mintán áthaladva a fény a detektorba jut. Az interferométer két karja közti optikai útkülönbséget retardációnak nevezik. Az interferogram a retardáció változtatásával jön létre a különböző retardációs értékekhez tartozó detektorjel regisztrálásával. Minta nélküli állapotban az interferogramot főként a forrásintenzitás eloszlása, a sugárosztó hullámhosszfüggő hatásfoka határozza meg. Az interferogram maximuma nulla retardációnál található, ezen a ponton az összes hullámhosszon konstruktív interferencia jön létre, ettől távolodva lecsengő, hullámzó jel látható. Minta jelenléte esetén az interferogramot a minta abszorpciós sávjainak jelenléte modulálja.










Felbontás

Az interferogram a hosszúságtartományban értelmezendő. A Fourier-transzformáció (FT) invertálja a tartományt, ezért az interferogram Fourier-transzformáltja a reciprok hosszúságtartományon, vagyis a hullámszámtartományon értelmezhető. A hullámszám per centiméterben értelmezett spektrális felbontás megegyezik a centiméterben mért maximális retardáció reciprokával. Ily módon 4 cm−1 felbontás érhető el, ha a maximális retardáció 0,25 cm; ez jellemző az olcsóbb FTIR-berendezésekre.

Ennél lényegesen nagyobb felbontás érhető el a maximális retardáció növelésével. Ez nem egyszerű feladat, mivel a mozgó tükörnek csaknem tökéletesen párhuzamos utat kell bejárnia. Ezen a műszaki problémán segít, ha a síktükröt saroktükrös elrendezéssel helyettesítik. A saroktükrös elrendezés esetében a visszavert sugár a tükör helyzetétől függetlenül minden esetben párhuzamos a beeső sugárral. 

Connes 1966-ban megmérte a Vénusz atmoszférájának hőmérsékletét felvéve a bolygó CO2 atmoszférájának rotációs-vibrációs spektrumát 0,1 cm−1 felbontással.

Michelson maga is megkísérelte interferométerének segítségével két komponensére felbontani a hidrogén Hα emissziós sávját a hidrogénatom spektrumában. 

A jelenleg kereskedelmi forgalomban kapható legnagyobb felbontású FTIR-spektrométer felbontása 0,0009 cm−1.A fényerőelőny különösen fontos a nagy felbontású spektrométerek esetében, mivel hasonló felbontású diszperzív műszer esetében a monokromátor belépő és kilépő réseinek nagyon keskenynek kellene lennie.

Sugárosztó

A sugárosztó nem készülhet közönséges üvegből, mert az nem átlátszó a 2,5 μm-nél hosszabb infravörös sugárzás számára. A sugárosztó anyagát a spektrális tartománytól függően választják meg. Közép infravörös tartományban (MIR) a leggyakoribb sugárosztó anyag a KBr, közeli infravörösben (NIR) a kvarc, távoli infravörösben (FIR) pedig a polietilén fólia. Mivel az egyes anyagok spektrális tartománya korlátozott, széles tartomány lefedéséhez sugárosztócserére lehet szükség.

A Fourier transzformáció

Az interferogram a gyakorlatban diszkrét retardációs értékekhez felvett intenzitássorozatot jelent. Az egymást követő retardációs értékek közötti különbség állandó. Emiatt diszkrét Fourier-transzformációra van szükség. A számításokban a gyors Fourier-transzformációt alkalmazzák

gyors Fourier-transzformáció (FFT = Fast Fourier Transform) a diszkrét Fourier-transzformált kiszámítására szolgál.

A sor:






ahol